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甲基an非他命及其衍生物的檢測(cè)方法
  • 發(fā)布日期:2019-03-04      瀏覽次數(shù):3615
    •   作用:

        對(duì)du品種類(lèi)的鑒定具有否定作用,即只能對(duì)du品的種類(lèi)進(jìn)行初步鑒定和篩選,能及時(shí)地為緝毒部門(mén)是否對(duì)被檢查人采取有關(guān)強(qiáng)制措施提供科學(xué)依據(jù)。但是,du品現(xiàn)場(chǎng)快速檢驗(yàn)一般不具有認(rèn)定作用,若要認(rèn)定某可疑du品是何種du品、含有哪些成分、含量是多少以及來(lái)源于何處等,都必須送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行全面科學(xué)的檢驗(yàn)后,才能給出鑒定結(jié)論,終作為訴訟及定罪的依據(jù)。

        方法:

        一般有外觀(guān)觀(guān)察法和化學(xué)顯色法兩類(lèi)方法。前者是主要依據(jù)各種du品不同的物理特性(如氣味、物態(tài)及外觀(guān)形態(tài)等)對(duì)du品的種類(lèi)進(jìn)行初步認(rèn)定的一種方法。該類(lèi)方法存在著較大局限性,其主要原因是即使同一種類(lèi)的du品其外觀(guān)形態(tài)也會(huì)有差異。

        后者是根據(jù)不同du品與不同化學(xué)試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(即顯色反應(yīng))所呈現(xiàn)出的顏色,進(jìn)行du品種類(lèi)初步認(rèn)定的一類(lèi)方法。這類(lèi)方法同樣也存在著局限性,由于顯色反應(yīng)一般都不屬于專(zhuān)一反應(yīng),因而會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤鑒定結(jié)論的情況。

        du品的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法

        1.化學(xué)篩選法

        在實(shí)驗(yàn)室中使用該類(lèi)方法的主要目的是:對(duì)可疑du品進(jìn)行分類(lèi),在縮小范圍的基礎(chǔ)上進(jìn)行確證性檢驗(yàn)。就一般而言,du品的化學(xué)篩選反應(yīng)可分為五組:馬改氏試劑與鴉pian、嗎啡、海luo因及

        an非他明的反應(yīng);亞硝基鐵qing化鈉、碳酸鈉試劑與甲基an非他明的反應(yīng);快蘭B試劑與大麻的反應(yīng);硫氰酸鉆試劑與可ka因的反應(yīng);硝酸鈷、異丙胺試劑與巴比妥類(lèi)藥物的反應(yīng)。

        2.蒲層色諧分析法(TLC)

        定性檢驗(yàn)du品的一種常規(guī)分析方法。具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易、靈敏度高及可靠性強(qiáng)等特點(diǎn)。可用于各類(lèi)du品的檢驗(yàn)。

        3.相色諧法(GC)

        是檢驗(yàn)du品常用的儀器分析方法。屬無(wú)損分析,具有分離效果好、靈敏度高、分析速度快及可靠性強(qiáng)等特點(diǎn)。可用于各類(lèi)du品的定性及定量分析

        4.紅外光諳法(IR)

        主要用于du品的定性分析。屬無(wú)損分析,且有快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),但對(duì)檢材的純度要求相對(duì)較高。

        5.紫外一可見(jiàn)光譜法(UV)

        可用于部分du品(具有雙鍵和共軛體系結(jié)構(gòu))的定性及定量分析。具有快速等特點(diǎn)。

        6.液相色諧法〔HPLC)

        主要用于熱穩(wěn)定性差、揮發(fā)性低及分子量較大的du品定性、定量分析。其分析的du品范圍正好與氣相色譜法的分析范圍形成互補(bǔ),且分離效能要比氣相色諧法高。

        7.氣相色諧一質(zhì)諧聯(lián)用分析法(GC-MS)

        氣相色諧一質(zhì)諧聯(lián)用分析法和氣相色譜一傅立葉紅外光諧聯(lián)用分析法。是目前專(zhuān)門(mén)用于分析尚無(wú)標(biāo)準(zhǔn)品或成分復(fù)雜的混合du品的理想方法。既有分離和結(jié)構(gòu)測(cè)定雙重功能,又有快速、靈敏度高及可靠性強(qiáng)等特點(diǎn)。

        8.其他分析方法等

        甲基an非他命及其衍生物的檢測(cè)方法

        1.化學(xué)篩選法

        ①馬改氏實(shí)驗(yàn):an非他明、甲基an非他明呈橙—棕色

        ②沒(méi)食子實(shí)驗(yàn):MDA和MDMA呈亮暗綠色。

        2.薄層色諧法

        ①溶液配制,用甲醇或乙醇制備標(biāo)準(zhǔn)溶液和檢材溶液

        ②展開(kāi)劑,乙酸乙脂:甲醇:濃氨水=85:10:50

        ③顯色劑,碘花鉍鉀試劑

        3.氣相色法

        ①分析祭件:

        毛細(xì)管柱:DB-5(相當(dāng)于S-54);25m×0.25mm彈單性石英毛細(xì)管柱;

        FID檢測(cè)器;

        檢測(cè)度:280℃;進(jìn)樣溫度:250℃;

        升溫程序:柱溫:110℃,保持1分鐘(以10℃/min的升溫速率)→150℃(以30℃/min的升溫速率)→270℃,保持10分鐘;

        ②標(biāo)準(zhǔn)溶液及檢材溶液的配制

        內(nèi)標(biāo)溶液、單一純品溶液及含內(nèi)標(biāo)的混合純品溶液皆用乙酸乙醋制備,內(nèi)標(biāo)物為1-禁胺

        ③定性分析:

        分別吸取單一純品溶液、混合純品及檢材溶液各1-2ul注入色譜儀中,各進(jìn)樣2-3次,記錄各RT值,并據(jù)其得出結(jié)論。

        定量分析:

        分別吸取含內(nèi)標(biāo)的混合純品溶液、檢材溶液各1-2ul注入色諧中,各進(jìn)樣2-3次,記錄各峰面積值,根據(jù)du品含量公式計(jì)算各成分的含量。

        4.液相色諧法

        ①正相梯度技術(shù)分析條件:

        流動(dòng)相:甲醇:硝酸銨緩沖溶液(90:10)

        速率:2.0mL/min

        檢洲器:254nm UV

        進(jìn)樣體積:1-5 ul。

        ②色諧溶液的配制:標(biāo)準(zhǔn)溶液和檢材溶液均用甲醇制備。

        ③定性分析:測(cè)定可疑檢材的保留時(shí)間或分離比,并與標(biāo)準(zhǔn)品加以比對(duì),得出鑒定結(jié)。

        5.紅外光譜法

        ①分析條件:

        縫隙:1mm掃描

        速度:3分/全程

        ②樣品制備:其一為溴化鉀壓片法;其二是液膜法

        ③定性分析:測(cè)定可疑檢材的紅外吸收光譜圖,通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比對(duì),得岀鑒定結(jié)論。

       

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