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淺談實(shí)驗(yàn)室ICP-MS聯(lián)用儀
  • 發(fā)布日期:2018-12-17      瀏覽次數(shù):2388
    • 自1984年臺(tái)商品儀器問(wèn)世以來(lái),這項(xiàng)技術(shù)已從初在地質(zhì)科學(xué)研究的應(yīng)用迅速發(fā)展到廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、半導(dǎo)體、生物、醫(yī)學(xué)、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域。

      ICP-MS全稱是電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器,它能同時(shí)測(cè)定幾十種痕量無(wú)機(jī)元素,可進(jìn)行同位素分析、單元素和多元素分析,以及有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析。

       

      ICP-MS原理

      1.在ICP-MS中,ICP起到離子源的作用,ICP利用在電感線圈上施加強(qiáng)大功率的高頻射頻信號(hào)在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體,并通過(guò)氣體的推動(dòng),保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離,被分析樣品由蠕動(dòng)泵送入霧化器形成氣溶膠,由載氣帶入等離子體焰炬中心區(qū),發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離。高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子。

      2.通過(guò)ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀;

      3.質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器,通過(guò)選擇不同質(zhì)核比(m/z)的離子通過(guò)來(lái)檢測(cè)到某個(gè)離子的強(qiáng)度,進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。

      總結(jié)起來(lái)就是:

      原子化

      將原子化的原子大部分轉(zhuǎn)化為離子

      離子按照質(zhì)荷比分離

      計(jì)算各種離子的數(shù)目

       

      ICP-MS的結(jié)構(gòu)

      1.電感耦合等離子體:樣品引入系統(tǒng);離子源

      2.接口:采樣錐;截取錐

      3.質(zhì)譜:離子透鏡系統(tǒng);四級(jí)桿離子過(guò)濾器;檢測(cè)器

      樣品引入系統(tǒng)

      引入方式:

      溶液氣動(dòng)或超聲方式引入

      電熱蒸發(fā)方式引入

      激光或火花方式引入

      氣體發(fā)生方式引入

      注:大多數(shù)ICP-MS以氣動(dòng)霧化器為標(biāo)準(zhǔn)附件(霧化效率低,1%,但使用方便,穩(wěn)定性好,易于與自動(dòng)進(jìn)樣器聯(lián)用)

      ICP(電離源)

      電離源是電感耦合等離子體(ICP),其主體是一個(gè)由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負(fù)載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電,產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場(chǎng)。如果通過(guò)高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場(chǎng)作用下又會(huì)與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子,形成渦流。

      載氣,輔助氣和冷卻氣

      三個(gè)都是氬氣,只是作用不同。

      載氣:產(chǎn)生渦流,形成高溫;把樣品帶入等離子體。

      輔助氣:用來(lái)維持等離子體。

      冷卻氣:以切線方向引入外管,產(chǎn)生螺旋形氣流,使負(fù)載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻。

      為什么要用氬氣?

      • Ar是惰性氣體

      • Ar 相對(duì)便宜

      • 易于獲得高純度的氬氣

      更重要的是 -

      • Ar 的電離電位是15.75 電子伏特 (eV)

      • 高于大多數(shù)元素的電離電位 (除了 He, F, Ne)

      • 低于大多數(shù)元素的第二電離電位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc)

      • 由于等離子體的電離環(huán)境由 Ar限定, 所以大多數(shù)分析元素被有效地電離為單電荷離子

      接口

      接口是ICP-MS儀器的心臟,采樣錐和截取錐是其關(guān)鍵部件, 接口的功能是將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀

      質(zhì)譜分析器(以單四級(jí)桿為例)

      利用靜電透鏡系統(tǒng)將穿過(guò)截取錐的離子拉出來(lái),輸送到四極桿濾質(zhì)器。四極桿的工作是基于在四根電極之間的空間產(chǎn)生一隨時(shí)間變化的特殊電場(chǎng),只有給定M/Z的離子才能獲得穩(wěn)定的路徑而通過(guò)極棒,從其另一端出射。其它離子將被過(guò)分偏轉(zhuǎn),與極棒碰撞,并在極棒上被中和而丟失。四極桿掃描速度很快,大約每100毫秒可掃描整個(gè)元素覆蓋的質(zhì)量范圍。

       

      ICP-MS特點(diǎn)

      ICP-MS的譜線簡(jiǎn)單,檢測(cè)模式靈活多樣:

      (1)通過(guò)譜線的質(zhì)荷之比進(jìn)行定性分析;

      (2)通過(guò)譜線全掃描測(cè)定所有元素的大致濃度范圍,即半定量分析,不需要標(biāo)準(zhǔn)溶液,多數(shù)元素測(cè)定誤差小于20%;

      (3)用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正而進(jìn)行定量分析,這是在日常分析工作中應(yīng)用為廣泛的功能;

      (4)同位素比測(cè)定是ICP-MS的一個(gè)重要功能,可用于地質(zhì)學(xué)、生物學(xué)及中醫(yī)藥學(xué)研究上的追蹤來(lái)源的研究及同位素示蹤。

       

      維護(hù)保養(yǎng)

      1、定期更換泵管(樣品管和廢液管,如果有老化的情況就更換)

      2、定期清洗樣品錐、截取錐、嵌片、霧化器(如果連續(xù)做的話,一周以上就需要清洗,樣品錐和截取錐清洗的時(shí)候放在純水中超聲30分鐘)

      3、定期清洗矩管和中心管(清洗的時(shí)候拆下來(lái)用5%的HNO3浸泡過(guò)夜)

      4、每四個(gè)月更換一次循環(huán)水,平時(shí)注意觀察一下水冷機(jī)的水位,循環(huán)水需要淹沒(méi)銅管,防止上面的銅管露在外面結(jié)冰了。經(jīng)常觀察一下水冷機(jī)是否有損壞漏水的現(xiàn)象。

      5、計(jì)算機(jī),定期備份數(shù)據(jù)。

      6、測(cè)定的時(shí)候冬天空調(diào)可以開成制冷,20℃左右,防止機(jī)械泵過(guò)熱自動(dòng)保護(hù)熄火了。

      7、除濕機(jī)經(jīng)常開開,保持房間內(nèi)的濕度在適宜的范圍內(nèi)。溫度:15℃-25℃之間。濕度:45%-65%之間。

       

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